Przejdź do treści
Laboratorium Nieniszczących Badań Spektroskopowych

Laboratorium badań nieniszczących – Konfokalny mikrospektroskop ramanowski WITec alpha300 R

Spektroskopia ramanowska jest uniwersalną techniką analityczną, która umożliwia jakościową oraz ilościową analizę badanego materiału. Efekt Ramana oparty jest na nieelastycznym rozpraszaniu światła monochromatycznego padającego na próbkę. Interakcja fotonów z badanym materiałem powoduje pochłonięcie kwantu energii odpowiadającemu różnicy oscylacyjnych poziomów energetycznych, prowadząc do określonych zmian w długości fali rozproszonej. Zarejestrowana zmiana zostaje przedstawiona jako widmo ramanowskie, charakterystyczne dla danej substancji. Niemal każdy związek chemiczny można łatwo zidentyfikować za pomocą tego indywidualnego widmowego „odcisku palca”. Metodę tę stosuje się w sektorze medycznym, chemicznym i farmaceutycznym, do badania półprzewodników, oraz w szeroko pojętej inżynierii materiałowej.

Laboratorium posiada wysokiej klasy konfokalny mikrospektroskop Ramana (WITec alpha 300 R) o ultra wysokiej przepustowości z chłodzonym termoelektrycznie detektorem promieniowania rozproszonego i kamerą CCD. Urządzenie to idealnie się sprawdza jako ultraszybka i niedestrukcyjna metoda badawcza, najczęściej wykorzystywana do jakościowej i ilościowej analizy ciał stałych, cieczy i gazów. Zapewnia otrzymanie wysokiej dokładność wyników bez wcześniejszego przygotowania próbki. Dodatkowo na wyposażeniu laboratorium znajduje się komora temperaturowa Linkam TS1000. Z jej użyciem możliwe jest wykonywanie badań przemian fazowych lub studiowanie korozji materiałów w warunkach in-situ do 1000°C. 

Charakterystyka mikrospektroskopu WITec alpha300 R:

  • Źródłem promieniowania wzbudzającego jest laser Nd:YAG o długości fali 532 nm. Maksymalna możliwa moc podczas badań to 30 mW, którą można regulować z dokładnością do 0,01 mW. Wielkość plamki laserowej zależy od użytego obiektywu i wynosi: 1180 nm, 722 nm odpowiednio dla powiększeń 50x, 100x.
  • Mikroskop konfokalny wyposażony jest w zestaw obiektywów Zeiss o powiększeniach 10x, 50x i 100x. Obserwacja próbki oraz rejestracja obrazu w świetle widzialnym umożliwia kamera wideo.
  • Spektrometr wyposażony jest w dwie siatki dyfrakcyjne: 600 linii/mm i 1800 linii/mm. 
  • Zakres roboczy detektora: 100-3800 cm-1. Temperatura pracy: -60°C.
  • Stół antywibracyjny.
  • Automatycznie sterowany, zmotoryzowany piezostolik mikroskopowy XYZ wraz z układem sterującym w postaci kontrolera.
  • Do analizy otrzymanych widm używane jest oprogramowanie WITec Project FIVE 5.2 PLUS.
  • Komora wysokotemperaturowa Linkam TS1000, umożliwiająca badania in-situ w wysokich temperaturach do 1000°C. Maksymalna wielkość próbki: średnica 17 mm, wysokość 3 mm.
Przykłady wykonywanych badań
1. Pojedyncze konfokalne pomiary ramanowskie​
Charakterystyka analizy:
  • mierzony zakres spektralny: 50-3800 cm-1
  • laser o długości fali 532 nm
  • analiza ciał stałych, proszków, cieczy, a także roztworów wodnych
  • analiza prowadzona jest bezdotykowo i niedestrukcyjnie za pomocą automatycznie sterowanego, zmotoryzowanego stolika mikroskopowego (sterowanie w XYZ)
  • bardzo proste przygotowanie próbki do analizy
  • szeroki zakres wymiarów próbki.
Przykłady analiz:

Widmo ramanowskie grafitu IG110.
Widmo ramanowskie warstwy ZnO impalantowanej jonami ziem rzadkich.
Przykład dopasowania funkcji Voigta do poszczególnych pasm na widmie Ramana jednoskośnego tlenku cyrkonu.
2. Mapy ramanowskie
Wykonanie map ramanowskich 2D umożliwia określenie jednorodności próbki, obecności i rozkładu faz na powierzchni próbki oraz określenie stosunku wagowego tych faz. :

  • mierzony zakres spektralny: 50-3800 cm-1
  • laser o długości fali 532 nm
  • rozdzielczość analizy 0,1 μm
  • szerokie pole badanej powierzchni

Przykład analizy:

Mapa ramanowska tlenku cyrkonu na przekroju próbki wraz z wykonaną analizą KMC
Skip to content